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    微波輔助陽離子瓜爾膠的合成研究

    發布日期:2015-01-19 15:55:24

    陽離子瓜爾膠

    以瓜爾膠為原料,3雀4者丙基三甲基氯化銨為醚化劑,氫氧化鈉為催化劑,異丙醇作為溶劑,利用微波輔 助合成了陽離子瓜爾膠。結果表明,在瓜爾膠醚化過程中使用微波輔助,反應時間是傳統陽離子瓜爾膠合成方法 的1/6,提高了反應效率。最佳反應條件為:溶劑選用85%異丙醇,微波功率300 W,微波輻射時間為30 min,反應 溫度40 T ,醚化劑與瓜爾膠的物質的量比為0. 25 ,堿與瓜爾膠的物質的量比為0. 20。產物水溶性很好,可與表面 活性劑復配。

    瓜爾膠是從瓜爾豆中提取的一種天然多糖,是 水溶性最好的天然高分子之一。它以(14)-^843-甘 露糖為主鏈,側鏈由半乳糖以(1名)鍵與主鏈 相連[1],其獨特的結構決定了其易于被化學改性, 從而促使其有廣泛的用途W。
    陽離子瓜爾膠廣泛應用于個人護理品中,是目 前洗護發產品中最常使用的調理劑,它的主要作用 是抗靜電,增加頭發梳理性[3],與表面活性劑和硅 油乳液等配伍,可增加頭發上殘留硅油等,使頭發順 滑,其用作頭發及皮膚的調理劑,適用于洗發香波和 護發素等。
    微波能使化學反應均勻、高效的進行,可以選擇 性的活化基團促使其反應[4]。本文研究了在微波 反應器輔助下瓜爾膠醚化的合成條件,并對合成的 產物進行了表征,考察了其水溶性及粘度等性質。
    1實驗部分
    1.1試劑與儀器
    瓜爾膠(食品級,印度進口); 3魯輕丙基3 甲基氯化銨(69%水溶液,陶氏化學);氫氧化鈉、異 丙醇均為分析純。
    UDEW00型探頭超聲波分散儀;XH400A微波 催化合成萃取儀;KDN-G4A凱氏定氮儀;FTLA2000 型傅里葉紅外光譜儀;Brukerav 400型核磁共振波 譜儀;DNJ-5S數字旋轉粘度儀。
    1.2陽離子瓜爾膠的合成
    瓜爾膠與醚化劑反應通常使用Willamasen合
    成法,反應方程式如下[5]:
    Guar-OH + NaOH ——? Guar-ONa + H20
    Guar-ONa + Cl-CH-CH-CH2N+(CH3)3Cr —— i
    OH
    Guar-0-CH2—CH—CH2N+(CH3)3Cr+NaCl OH
    將10 g瓜爾膠原料利用探頭超聲波分散到 85%的異丙醇溶液中,微波5 min后加入1/2的 NaOH溶液活化,微波25 min后加人醚化劑開始反 應,反應一半時,加人l/2NaOH溶液。反應結廣>
    將產物中和、洗滌、過濾、干燥后,得到淡黃色粉末狀 固體。
    1.3氮量的測定
    產物經消化后,利用凱氏定氮儀測定其中含氮
    量。
    (F-F〇) xCxl4xlO-3
    N = x 100%
    m
    其中F^消耗HC1體積,mL;
    F0——空白實驗時消耗HC1的體積,mL;
    C——HC1摩爾濃度,0. 1 mol/mL;
    m試樣質量,g。
    2結果與討論
    2.1微波輻射合成陽離子瓜爾膠的條件研究w 2.1.1反應溫度對產物含氮量的影響產物含氮 量與反應溫度的關系,見圖1。
    3040506070
    反應溫度/t;
    圖1產物含氮量隨反應溫度變化曲線 Fig. 1 The relationship between the N content and reaction temperature
    由圖1可知,反應溫度為40 T時,含氮量最高, 這主要是因為在反應溫度較低時,微波輻射不能提 供反應所需的能量,隨著溫度的升高,固液兩相分子 之間碰撞頻率提高,有利于反應的進行;但當反應溫 度繼續升高時,可能產生醚化劑水解以及聚糖分解 等副反應,導致產物含氮量下降。
    由圖2可知,醚化劑):ra(瓜爾膠)=0.25 時,產物含氮量最高,為1.239% ,這表明,在醚化劑 用量低時,醚化度不夠,含氮量水平較低;當醚化劑 過多時,剩余的醚化劑可能使體系產生副反應,含氮 量下降。
    2. 1.3 反應時間對產物含氮量的影響產物含氮 量與反應時間的關系,見圖3。
    1.3 0.8
    0.51.01.52.02.5
    反應時間/h
    圖3產物含氮量與反應時間的關系 Fig. 3 Tlie N content with different reaction times
    由圖3可知,隨著微波輻射時間的增加,產物含 氮量先增后減。這是由于反應時間短,反應不夠充 分,醚化率低;達到最佳反應時間時,含氮量最高,由 于微波的能量較強,反應效率較普通條件下反應高, 繼續反應,時間太長,會導致氮的損失和產率的下 降。
    2. 1.4堿與原料瓜爾膠摩爾比對產物含氮量的影 響堿與瓜爾膠摩爾比和產物含氮量的關系,見圖 4,
    0.140.180.220.260.30
    堿與瓜爾膠的摩爾比
    圖4產物含氮量與堿和瓜爾膠的配比關系 Fig. 4 The relationship between the N content and the molar ratio of NaOH to guar gum
    由圖4可知,隨著NaOH用量増加,產物含氮量 迅速上升,《( NaOH) : «(瓜爾膠)=0.20時,含氮量 最高;但繼續增加NaOH的用量,產物含氮量下降。 因為堿可以與瓜爾膠上羥基形成負離子易發旦 取代,但過多的堿使副反應和陽離子瓜爾膠去 作用加強,加速陽離子瓜爾膠產物以及醚化劑 氧基和季銨基的分解。
    2.1.5微波輻射功率對產物含氮量的影響在其 它條件不變的情況下,微波功率對產物含氮量的影 響見圖5。
    0.95
    300350400450500550600
    微波輻射功率/W
    圖5微波輻射功率對產物含氮量的影響 Fig. 5 Effect of tlie power of microwave on the N content
    由圖5可知,微波功率對產物含氮量的影響較 大,在低微波功率下,產物含氮量較高,隨著微波功 率的加強,副反應增多,產物含氮量降低。
    2.2結構表征 2.2. 1 紅外圖譜
    圖6產物與羅地亞產品紅外對比圖 Fig. 6 The IR spectra of cationic guar gum products and Rliodia products
    由圖6可知,產物紅外譜圖與羅地亞陽離子瓜 爾膠產品紅外譜圖基本一致。其中3 421.5 cm-1處 為羥基峰,2 916.2 cnT1處為次甲基伸縮振動吸收 峰,1 647. 1 cnT1處為C—N彎曲振動吸收峰, 1 419.5 cm-1處為季銨基團特征吸收峰,1 016 cm — 1 處為C一0—C醚的特征吸收峰。表明原料在實驗 條件下實現季銨化[7]。
    2.2.2 核磁圖譜圖7為陽離子瓜爾膠產物的 11^1^譜圖(020為溶劑),其中3.5?4.3之間為 瓜爾膠鏈上以及取代基團上的H位移;4. 7處尖峰
    為葡萄糖單元C2上羥基取代后C1的H位移;3. 2 處的尖銳單峰為季銨基團上的甲基氫,進一步證明 產物實現了季銨化[8]。
    3結論
    利用微波輔助合成陽離子瓜爾膠,反應時間大 幅度縮減,比傳統的合成方法效率更高,最佳反應條 件為:溶劑選用85%異丙醇,微波功率300 W,微波 輻射時間為30 min,反應溫度40 T,醚化劑與瓜爾 膠的物質的量比為〇. 25,堿與瓜爾膠的物質的量比 為0.20。
     
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