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      瓜爾豆膠產品中心 / Product Center

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      羥丙基瓜爾膠合成條件對其性能的影響

      發布日期:2015-02-05 15:23:45
      羥丙基瓜爾膠合成條件對其性能的影響
      羥丙基瓜爾膠合成條件對其性能的影響
      羥丙基瓜爾膠合成條件對其性能的影響,在氫氧化鈉催化作用下,用環氧丙烷對天然高分子瓜爾膠(GG)進行了改性,使其粘度在滿足要求的條 件下,水不溶物含量下降,性能提高。并研究了催化劑、改性劑環氧丙烷、溶劑乙醇和水的用量、反應溫度和反 應時間對水不溶物和表觀粘度的影響。找到了滿足采油壓裂液用材料的較佳合成條件,即反應溫度為60 X:、 反應時間4 h、催化劑的加入量應為瓜爾膠質量的8% ,環氧丙烷加入量10 mL、乙醇和水的加入量分別為150 mL和60 mL。最佳表觀粘度為82 mPa • s,水不溶物含量從21. 5%下降到7. 27% ,其他指標都滿足壓裂液 增稠劑使用標準,且驗證了交聯實驗。
      瓜爾膠是一種天然的半乳甘露糖,從瓜爾豆 種子的胚乳中提取,其平均相對分子質量約(1? 2) X 10s,是一種環境友好的水溶性天然髙分 子[1],近十多年來國內外對它的改性研究比較活 躍[2~<]。瓜爾膠的應用領域廣泛[5],改性物羥丙
      基瓜爾膠(HPG)在精細化工中具有廣泛的開發 和應用[6~8],特別是從20世紀90年代起開始研 究和應用在油田壓裂液中,其性能良好,前景 廣闊。因其瓜爾膠水溶液具有水不溶物含量高、 不能快速溶脹和水合、溶解速度慢、粘度不易控制 等缺點,通過改性使其水溶性能大大改進;羥丙基瓜爾膠合成條件對其性能的影響,大大降 低了水不溶性的含量;增加了粘度的穩定性。但 是在制備HPG過程中,降低水不溶物含量和保 持粘度之間存在著矛盾[11],因此必須進行優化實 驗,使其在降低水不溶物含量的同時保持較高的 粘度。
      1實驗 1.1試劑及儀器
      瓜爾膠粉,工業品,吉林油田;乙醇(化學純)、 氫氧化鈉(分析純)、醋酸(分析純),北京化工廠; 環氧丙烷,分析純,沈陽試劑廠。
      W型恒溫水浴,上海申生生物技術有限公 司;SHZ-EI型真空循環水泵,上海亞榮;202-1型 恒溫箱,余姚市;NDJ-1型粘度計,上海。
      1.2原理及方法
      圖1為瓜爾膠結構式。瓜爾膠的主鏈為甘 露糖,側鏈為a半乳糖組成,并以(1?6)鍵與主 鏈相接。固態下瓜爾膠分子通常以卷曲的球形結 構存在,主鏈甘露糖在內側,其大量羥基基本被包 裹在分子內部,不僅沒有表現出應有的水溶性,反 而由于分子內氫鍵作用,使得其水溶性大大降低。 而作為支鏈的半乳糖處于分子外側,且半乳糖上 的C6羥基為伯羥基,所以不管從立體位阻,還是 從反應的活性來看,半乳糖上的C6羥基被化學改 性的幾率最大[12]。通過氫鍵的作用,普通的瓜爾 膠很容易被吸附到已水化的礦物表面,而造成絮 凝。在瓜爾膠的分子結構中引人極性親水基團羥 丙基,減少了氫鍵的作用,從而使吸附作用減弱, 進而降低絮凝率??梢蕴岣吖蠣柲z的親水性,使 水不溶物含量減少。
      圖1瓜爾膠的結構
      取一定量的瓜爾膠粉分散于乙醇水溶液中,加人氫氧化鈉,放置于帶冷凝管的500 mL三口 燒瓶中,浸于恒溫水浴,攪拌20 min之后加入一 定量的環氧丙烷,反應完成后,冷卻到室溫,用醋 酸中和,使pH值為7.0;過濾,洗滌2次,干燥,粉 碎。分析方法和交聯實驗方法按文獻[13]進行。 所用瓜爾膠水不溶物質量分數為21. 5%,0. 6% 溶液的表觀粘度為85. 2 mPa • s,含水率為 7.95%。
      2結果與討論
      2.1催化劑用置對HPG性能的影響
      在催化條件下瓜爾膠分子中的活潑羥基可與 環氧丙烷進行醚化反應。在瓜爾膠50 g、水60 mL、乙醇150 mL、環氧丙焼10 mL、反應溫度60 "C、反應時間4 h條件下考察催化劑用量對HPG 性能的影響,見圖2。從圖2可看出,隨催化劑用 量增加水不溶物含量逐漸降低,但改性瓜爾膠表 觀粘度也降低,而且產物的交聯性變差,溶解速率 也變慢。權衡兩個指標認為催化劑用量應取5g 較好。其他實驗是在加入5g催化劑和上述反應 條件下進行的。
      mL。
      2.3水用量對HPG性能的彩響
      在反應物中必須加人一些水和乙醇,以保證 瓜爾膠適當膨脹和良好分散以及環氧丙烷的溶 解,但用量過多導致產物HPG粘度下降。水用 量對HPG性能的影響見圖4。由圖4可知,HPG 水不溶物隨水用量增大而降低,但水用量超過60 mL時,水不溶物含量降低開始緩慢,但是粘度降 低幅度較大,羥丙基瓜爾膠合成條件對其性能的影響,故適合的水用量應為60 mL。 
       
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      2.2環氧丙烷用量對HPG性能的影響
      改性瓜爾膠的一個重要技術指標是取代度 (每個糖單元上羥基被醚化的平均數目),從瓜爾 膠的結構式(圖1)中可看出,其最大取代度為3, 當其取代度大于1時,破壞了糖單元中用來交聯 的順式鄰位羥基,導致改性瓜爾膠喪失了特殊的 物化性能。通常將取代度控制在小于1的范圍。 實驗經氣相色譜對環氧丙烷消耗量的分析計算, 其取代度為0.72。環氧丙烷用量增大可以有效 降低水不溶物含量,也使取代度增加,但增加到一 定量時,對水不溶物含量降低不明顯,而產物的粘 度不斷下降,環氧丙烷用量對HPG性能的影響 見圖3。
      2.4反應溫度對HPG性能的影響
      反應溫度也是影響HPG性能的主要因素, 其對羥丙基瓜爾膠性能的影響見圖5。
      74 72 70
      從圖5可知,溫度超過60 *C以后對水不溶物 含量的降低作用較小,所以選擇60 X:較好。
      2.S反應時間對羥丙基瓜爾膠性能的彩響
      反應時間對羥丙基瓜爾膠性能的影響見圖 6。由圖6可知,反應溫度越高,反應速度越快,可 減少催化劑對產物的降解。在60 X:下,時間超過 4 h后表觀粘度開始下降,水不溶物含量基本不 變。故反應時間以4 h為宜。
      圖6反應時間對水不溶物含置和表觀粘度的影響
      2.6乙醇用量對HPG性能的彩響
      采用無水乙醇作為溶劑,在一定范圍內乙醇 用量要求并不嚴格,實驗中乙醇用量為150 mL。 2.7 FT-IR 分析
      用溴化鉀壓片測定的FT-IR圖譜顯示,羥基 伸縮振動峰由瓜爾膠的3 411. 83 cm—1變為HPG 的3 421. 51 cnT1,亞甲基伸縮振動峰由2 921. 86 cnT1變為HPG的2 932. 92 cm—1,羥基彎曲振動 由 1 641. 27 cm-1 變為 1 647. 31 cm—1。特別是低 波數區C一0和C一0—C受取代基的影響,羥丙基瓜爾膠合成條件對其性能的影響,由瓜 爾膠的 1 150. 96,1 076. 6,1 025. 03 cnT1 變為 1 160,1 090.07 和 1 034. 79 cnT1。
      3結論
      a.在NaOH催化下用環氧丙烷改性瓜爾膠。
      b.實驗的較佳反應條件為:反應溫度60 X:、 反應時間4 h、瓜爾膠50 g,催化劑用量5 g,環氧 丙烷用量為10 mL、乙醇和水的用量分別為150 mL 和 60 mL。
      c.合成產物在較佳合成條件下的指標值為: 表觀粘度為82 mPa • s,水不溶物含量為7. 27%, 含水率為6.18%,細度滿足要求,pH =7.0,與硼 砂交聯反應性很好,可挑掛,符合作為油田壓裂液 增稠劑使用標準[13]。
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