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      瓜爾豆膠產品中心 / Product Center

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      疏水締合改性羥丙基瓜爾膠的合成工藝

      發布日期:2015-02-06 21:40:39
      疏水締合改性羥丙基瓜爾膠的合成工藝
      疏水締合改性羥丙基瓜爾膠的合成工藝:
      疏水締合改性羥丙基瓜爾膠的合成工藝,瓜爾膠提取自瓜爾豆種子的內胚乳,主要成 分為半乳甘露聚糖,是重要的增稠劑、乳化劑、穩 定劑、絮凝劑,在食品、采油、日化、醫藥等領域有 著廣泛的應用。目前對環境友好型高分子——瓜 爾膠類天然聚合物進行疏水改性的研究不 多[1~5]。筆者制備了一種新型疏水締合改性羥丙 基瓜爾膠,經改性的羥丙基瓜爾膠在溶液黏度、耐 溫性和抗鹽性等方面都有一定的改善,能滿足高 溫、高礦化度地層三次采油的要求。
      1 實驗部分 1.1原料和儀器
      羥丙基瓜爾膠(HPG),工業品,勝利油田;1- 溴代十二烷,分析純,疏水締合改性羥丙基瓜爾膠的合成工藝,上海晶純試劑有限公司; NaOH、NaCl,分析純,國藥集團化學試劑有限公 司;正己烷,分析純,天津化學試劑有限公司;異丙 醇(IPA),分析純,利安隆博華(天津)醫藥化學有 限公司。
      DZF-6020型真空干燥箱,上海一恒科學儀器 有限公司;Brookfield Viscometer DV- Q + Pro 黏度計,美國Brookfield公司。
      1.2疏水締合改性羥丙基瓜爾膠(BD~HAHPG) 的合成
      將一定量HPG放入三頸瓶中,加人適量異 丙醇(IPA),常溫下攪拌,緩慢加人一定濃度的氫 氧化鈉溶液,通人氮氣,在常溫下溶脹一段時間 后,升溫至反應溫度,緩慢滴加溶于少量異丙醇的 1-溴代十二烷,再次通人氮氣,在該溫度下反應一 定時間;傾出產物,過濾,用正己烷、80%丙酮洗 滌、浸泡、抽濾,除去殘余物,并用冰醋酸中和至 pH = 7?8,抽濾,最后用100%丙酮洗滌,浸泡, 抽濾,在45 C真空干燥箱中干燥5 h,得終產物。 1.3聚合物溶液表觀黏度測試
      測試溫度恒定為(25 士 0.1) X:,聚合物濃度 10 g/L,剪切速率6 s—1。
      2結果與討論
      2.1反應條件對產物增黏性能的影響 2.1.1反應溫度
      疏水改性反應溫度是制約BD~HAHPG增黏 性能的關鍵因素,疏水締合改性羥丙基瓜爾膠的合成工藝,實驗結果見圖1。
      由圖1可以看出,反應溫度提高到70 °C時, 產物增黏性能有一定提高,說明產物上引人疏水 烷烴開始增多;反應溫度達到80 °C時,產物表觀 黏度顯著提高。由于IPA沸點為82 °C左右,若 反應溫度高于82 °C勢必使IPA蒸發損失,導致 反應困難。故在此反應體系中,選擇80 °C為最佳 反應溫度。
      2.1.2氫氧化鈉濃度
      室溫(20 °C)下,在氫氧化鈉溶液中溶脹.
      24 h[6],考察氫氧化鈉濃度對BI>HAHPG增黏 性能影響,結果見圖2。
      由圖2可見,在較低的氫氧化鈉濃度下,羥丙 基瓜爾膠溶脹為極其黏稠的槳糊狀,使反應無法 進行;隨氫氧化鈉的濃度增加,體系變為有利于反 應進行的淤漿狀;再增加氫氧化鈉的濃度,由于堿 量過大,會導致羥丙基瓜爾膠降解程度過大,體系 出現分層,不利于羥丙基瓜爾膠與疏水單體反應 的進行。因此,W(氫氧化鈉)=2.0%為宜。
      2.1.3 HPG質置分數
      HPG質量分數對BI>HAHPG增黏性能影 響見圖3。
      由圖3可見,HPG在水相中的濃度影響
      HPG溶脹程度和可及度,隨著HPG質量分數的 增加,BI>HAHPG的表觀黏度先增加后減小。 主要原因是在較高的HPG質量分數下,反應體 系分為兩相,反應只在兩相界面上進行,反應程度 低且反應不均勻;適當降低HPG質量分數后,反 應體系轉變為均一的淤漿狀,利于疏水單體在其 中的分散,從而達到較高的表觀黏度。HPG質量 分數過低,不能再進一步促進HPG和疏水單體 的分散。因此,w(HPG) = 9.0%為宜。
      S反應時間
      反應時間對BI>HAHPG增黏性能影響見圖5。
      由圖5可見,BI>HAHPG表觀黏度隨反應 時間的增加呈現先上升后下降的趨勢。當反應時 間達到8 h時,BI>HAHPG的黏度明顯低于反應 6 h獲得的產物,這主要是因為羥丙基瓜爾膠在 反應過程中降解程度較高。確定此反應體系較佳 反應時間為6 h。
      2.2 BI>HAHEC的紅外光譜
      BD~HAHPG和HPG的紅外光譜見圖6。
      圖6 BI>HAHPC:和HPG的紅外光譜
      由圖 6 可見,BI>HAHPG 在 1 000?1 210, 2 900以及1 375和1 450 cnT1附近的吸收峰有不 同程度的變化。1 〇〇〇?1 210 cnT1處吸收峰為 C一O伸縮振動和C一O-C不對稱伸縮振動峰, 其增強反映出分子結構中醚鍵增多的趨勢;2 900 cnT1附近為C一H伸縮振動吸收峰;1 375和 1 450 cm—1處分別為甲基和亞甲基對稱彎曲振動 峰和不對稱彎曲振動峰,其峰值增加反映了分子 中烷烴結構的增加。由此可以確定HPG經過改 性后,其分子鏈上引入了長鏈烷烴基團。
      2.3 BI>HAHPG性能測試
      2.3.1 疏水締合聚合物濃度對BD~HAHPG增
      黏性的影響
      疏水締合聚合物濃度對B1>HAHPG增黏性 的影響見圖7。
      由圖7可見,在實驗的剪切速率下,疏水締合 聚合物在濃度為8 g/L時,疏水締合改性羥丙基瓜爾膠的合成工藝,黏濃關系曲線發生突 變。這是因為,在疏水締合聚合物濃度低于其臨 界締合濃度時,疏水締合聚合物溶液發生的是分 子內締合,鏈內締合增強了分子鏈的收縮,促進分 子鏈有效流體力學尺寸的降低,黏度下降;當疏水 締合聚合物濃度高于疏水締合聚合物濃度的臨界 締合濃度時,疏水締合水溶性聚合物由于疏水效 應,在溶液中通過疏水締合形成超分子聚集體,使 溶液的黏度快速增加[7]。
      B1>HAHPG的表觀黏度相對于HPG有一 定的差距,原因可能為羥丙基瓜爾膠空間位阻較 大,疏水單體較難進入HPG中,另一方面,羥丙 基瓜爾膠易降解,實驗過程中HPG出現了較大 程度的降解。但產物與原料黏度下降不大,達到 了預期的改性目地。
      2.3.2溫度對BI>HAHPG增黏性的影響
      溫度對BI>HAHPG增黏性能影響見圖8。
      溫度/T
      圖8溫度對BI>HAHPG增黏性能影響
      由圖8可見,疏水締合聚合物增黏性能受溫 度影響很大。溫度的升高使疏水基團熱運動加 劇,并且改變其周圍水分子的冰山結構,同時,還 使親水分子水化作用減弱,分子鏈趨向收縮,流體 力學體積減小,這些因素使疏水締合聚合物表觀 黏度下降。當溫度達到90 °C時,BI>HAHPG表 觀黏度為25 mPa • s,表現出一定的耐溫性能。 2.3.3剪切速率對BD*HAHPG增黏性的影響 剪切速率對m>HAHPG增黏性的影響見圖 9。由圖9可見,隨剪切速率正向增加,BI>HAH- PG表觀黏度逐步下降;隨剪切速率的反向減少, BI>HAHPG表觀黏度逐步上升,雖然存在一定 的滯后性,但基本能回復到最初的黏度值。
      2.3.4無機鹽對BD~HAHPG增黏性的影響 無機鹽對BI>HAHPG增黏性的影響見圖10。
      4〇〇
      m i〇
      一般而言,電解質的加人使溶液環境的極性 增強,非極性的疏水基團更傾向于締合形成疏水 微區,溶液體系內形成更完善、范圍更大的超分子 聚集網絡,流體力學體積進一步增大,溶液表觀黏 度增高或者比較穩定[8]。由圖1〇可知,在1〇 g/ L以下聚合物的表觀黏度比較穩定,均在1 200 mPa • s以上;在NaCl濃度超過10 g/L時,聚合 物的表觀黏度隨NaCl的濃度增加迅速下降,但 當NaCl濃度達到100 g/L時,BI>HAHPG表觀 黏度仍穩定在699. 9 mPa • s。由此可看出BI> HAHPG具有一定的抗鹽性。
      3結論
      a.采用疏水單體1-溴代十二烷,運用大分子 反應法,疏水締合改性羥丙基瓜爾膠的合成工藝,對HPG進行疏水改性,在反應溫度80 ^,切(氫氧化鈉)=2.0%,切(^^〇) = 9.0%,《; (疏水單體)=1. 7%,反應時間6 h條件下,制備 了具有一定增黏性能的BI>HAHPG。當聚合物 濃度在10 g/L時,表觀黏度達1 280 mPa • s,達 到了預期改性目的。
      b. B1>HAHPG具有一定的耐溫抗鹽和耐剪 切性能。當溫度達到90X:時,BI>HAHPG表觀 黏度為25 mPa • s。當NaCl濃度達到100 g/L 時,表觀黏度仍然穩定在近700 mPa • s;隨剪切 速率增加,BI>HAHPG表觀黏度逐漸下降;隨剪 切速率的回復,B1>HAHPG表觀黏度逐步上升; 雖然存在一定的滯后性,但基本能回復到最初的 黏度值。
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