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    陽離子瓜爾膠助留劑一步法合成工藝的研究

    發布日期:2015-04-22 22:47:46
    助留劑
      20世紀90年代以前,我國生產的卷煙紙透氣 度和拉力偏低,甚至無法上機使用。20世紀90年代 后國外的造紙化學品公司紛紛將其產品推入中國, 使得我們有機會優選各種增強劑和助留劑?,F在國 內外所銷售的增強劑和助留劑主要是與纖維結構 相近似的產品,主要產品有:改性淀粉、瓜爾膠和羧甲基纖維素等。
      
      瓜爾膠是最近10年興起的造紙增強劑和助 留劑。其原料取自印度、巴基斯坦的天然瓜爾豆 胚乳[1],為天然綠色添加劑,在食品工業廣泛使用, 主要成分為半乳甘露聚糖,能夠在水中溶脹而不 引起化學或者物理改性。
      
      瓜爾膠的每個單糖平均有3個活性羥基,在化學改性上起到重要作用,并產生獨特的交聯性能, 提高了纖維保留率和紙張強度。增強劑為羥丙基 非離子型改性產品,具有極強的纖維分散能力和紙 頁成形能力,可在不影響成紙的透氣度條件下提高 紙頁的干強度。助留劑為季銨鹽陽離子型改性產 品,帶有陽電荷極易與纖維和填料發生靜電吸引作 用,產生絮凝現象,這種絮凝作用會將漿內的細小 纖維和填料包裹在微絮凝團中,改善濾水性,達到助 留助濾的目的[2_6]。
      
      目前文獻資料介紹陽離子瓜爾膠的合成方法, 主要是采用溶劑法,以瓜爾膠原粉為原料,采用乙醇 或異丙醇作為分散劑,使其分散其中形成漿狀,加入 催化劑和陽離子醚化劑,在一定溫度和時間內進行 反應,之后加入酸進行中和反應,再后用乙醇洗滌、 過濾、干燥、粉碎、篩分、均質得產品[7_8]。整個合成工 藝要經過二步完成,首先將胚乳片通過水合、增黏、 粉碎加工成原粉,再經過上述醚化反應制得陽離子 瓜爾膠。
      
      本文提出一種全新的一步合成方法,直接以瓜 爾膠胚乳片作為初始原料,使用陽離子醚化劑對其 進行Williamson醚化反應,獲得陽離子瓜爾膠。這個 方法的主要優點在于,將瓜爾膠原粉的生產與瓜爾膠瓜兒膠-(OH)? + raNaOH- 瓜兒膠-(0_Na*)? + JiClCHjH CH2N+(CH3)3C1- — OH向反應釜中依次加入瓜爾豆胚乳片、熱氫氧化 鈉溶液,向反應釜夾套中通入熱水保溫,開啟攪拌 使胚片充分溶脹,完成堿化反應。然后加入醚化劑 3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨和相轉移催化劑溴化 十六烷基三甲胺,在一定反應溫度和反應時間的條 件下完成醚化反應,之后使用鹽酸溶液中和。產品 經乙醇溶液洗滌,干燥,粉碎得到陽離子瓜爾膠。
      
      1.3分析檢測結構測定:使用傅立葉紅外光譜儀對合成后的 陽離子瓜爾膠進行結構測定。分別取瓜爾膠和陽離 子瓜爾膠5 mg和固體氯化鉀100 mg均勻混合,并 取混合物40 mg壓片,在室溫下,使用紅外光譜儀對 4 000?400 cm-1范圍內掃描。
      
      黏度測定:黏度的測定按行業標準2246— 1997執行。
      
      水不溶物測定:水不溶物的測定按行業標準SY/的化學改性合二為一,極大地簡化了工藝流程;以水 媒介代替有機溶劑媒介,減少了化學試劑的消耗,降低 生產成本的同時,提髙了生產過程中的安全性。一步 法流程如下:胚乳片+水合同時醚化反應+洗 漆—■燥—?■粉碎—?篩分均質得成品。
      
      1實驗1.1主要材料瓜爾豆胚乳片,印度產,脫殼率93%,初始氮含 量0.72%;醚化劑,3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨, 工業級,質量分數65%;相轉移催化劑,溴化十六烷 基三甲胺,工業級;氫氧化鈉,工業級;鹽酸,工業級。 1.2合成工藝反應機理是Williamson釀化反應,反應過程分2 步,首先瓜爾膠分子上羥基與氫氧化鈉生成醇鈉,然 后再與醚化劑發生雙分子親核取代反應。由于反應原 料是較厚且堅硬的瓜爾豆胚乳片,所以需要熱的氫氧 化鈉水溶液進行水合,不僅起到活化羥基的作用,而 且起到軟化胚乳片的作用,這樣有利于陽離子醚化劑 進入胚乳片內部。在這反應中,不使用有機溶劑,唯一 的介質是水。
      
      反應過程如下:,瓜兒膠-(〇-Na”? + raHjO ■瓜兒膠-[0CH2 CH CH2N*(CH3)3Cl-]? + TiNaCl OHT 5764—2007 執行。
      
      取代度測定:使用75%的乙醇多次洗滌陽離 子瓜爾膠,除去雜質,然后采用凱氏定氮法確定陽 離子瓜爾膠的含氮量N%,采用同樣的方法測定原料 瓜爾膠胚乳片的氮含量,作為Nfl%。使用下式計算取 代度DS。
      
      DS=162x(N-N〇)xlOO/[l 400-151.5X(N-N〇)X100] 式中:162是半乳甘露聚糖分子中1個單糖的相對分 子質量,1 400為N相對原子質量14xl00,151.5是 陽離子取代基相對分子質量。
      
      2結果與討論2.1紅外光譜圖圖2和圖3分別為瓜爾膠及陽離子瓜爾膠的 紅外譜圖。
      
      圖3陽離子瓜爾膠紅外譜圖對比圖2和圖3可看出,陽離子瓜爾膠除了具 有瓜爾膠原粉的特征吸收峰,在波數為1479 cnr1 出現了一吸收峰。這是季銨基團上碳氫鍵伸縮振動 吸收峰。這些特征峰的出現表明季銨基團成功引入 到瓜爾膠上,使之變成了陽離子瓜爾膠,從而證實 了胚乳片改性制備陽離子瓜爾膠是可行的。
      
      2.2影響因素對影響產品性能的主要因素進行了考察,包括 氫氧化鈉用量、醚化劑用量、醚化反應溫度、醚化反 應時間等,以上各因素都會影響陽離子瓜爾膠的反 應程度以及產品黏度,而且各因素間存在著相互作 用。在這里通過一組正交試驗來研究這些因素及其 相互作用對反應的影響。
      
      反應的其他因素固定如下:水用量,TO(水): 胚乳片)=1 : 1;堿溶解在熱水中,水溫度在90? 95堿化反應時間,為5 min;中和反應時間,為5min;中和反應鹽酸用量,w(氫氧化鈉):m(鹽酸)= 1 : 1.42,其中鹽酸濃度為30%,稀釋鹽酸的水量為 胚乳片質量的20%。
      
      表1為合成反應正交實驗表。
      
      表1合成反應正交實驗表因素水平m(氫氧化鈉): m(胚乳片)m(醚化劑): m(胚乳片)醚化反應 溫度/V醚化反應 時間/min10.08 : 10.40 : 140 ?453020.10 : 10.50 : 145 ?504530.12 : 10.60: 150 ?5560在實驗條件范圍內,就黏度而言,4個因素的影 響順序為:醚化劑用量、醚化反應溫度、氫氧化鈉 用量、醚化反應時間。最優參數為:m(氫氧化鈉): m(胚乳片)=0.12 : l,m(釀化劑):m(胚乳片)= 0.50 : 1,醚化反應溫度50?55 "t,醚化反應時間 45 min。
      
      就取代度而言,4個因素的影響順序為:氫氧化 鈉用量、醚化劑用量、醚化反應溫度、醚化反應時 間。最優參數為:m(氫氧化鈉):m(胚乳片)= 0.12 : l,m(醚化劑):m(胚乳片)=0.50 : 1,反應溫 度45?50醚化反應時間60 min。
      
      就黏度和取代度2個技術指標而言,氫氧化鈉 用量和醚化劑用量是一致的,但是醚化反應溫度和 醚化反應時間存在差異。下面固定其他條件,分別 改變堿的用量、相轉移催化劑、陽離子醚化劑用量、 反應溫度和醚化反應時間來進一步確定這些參數。 2.2.1氫氧化鈉用量對產品性能的影響表2氫氣化鈉用量對產品性能的影響(氫氧化鈉):胚乳片)
      
      0.06 : 10.08 : 10.10 : 10.12 : 10.15 : 10.18 : 1黏度/(mPa.s)365037803940410038903600水不溶物/%7.505.393.292.752.672.24取代度0.0150.0240.0590.0680.0620.059表2為氫氧化鈉用量對最終產品性能的影響 結果。
      
      氫氧化鈉與胚乳片質量比從〇。〇6 : 1到0.18 :1,黏度變化不大,這符合上述正交試驗的結論。在4 個影響因素里,堿量對產物黏度的影響排在第3 位。水不溶物隨堿量的增加下降較快。堿的使用除 形成醚化反應活化中心,還起到破壞瓜爾膠分子的 結晶區,使得大分子伸展,有利于水合,因此對降低 水不溶物起到促進作用。取代度的增加由于能起反 應的活性點隨堿量增加而增加,致使反應的程度加 大。因此堿量的變化是影響取代度的首要因素。在 此選擇氫氧化鈉/胚乳片質量比0.12 : 1。
      
      2.2.2醚化劑用量對產品性能的影響表3為醚化劑用量對最終產品性能的影響結果。
      
      m(醚化劑):m(胚乳片)
      
      0.20 : 10.25 : 10.30 : 10.40 : 10.50 : 10.60 : 10.65 : 1黏度/(mPa.s)4850480046004100410037503500水不溶物/%5.505.093.572.752.202.202.21取代度0.0300.0270.0350.0620.0680.0700.070表3醚化劑用量對產品性能的影響由表3可知,醚化劑用量的變化對黏度和氮含量 的影響均較大,黏度隨陽離子醚化劑用量的增加而降 低,而取代度隨陽離子醚化劑用量的增加而提高。當 醚化劑與胚乳片質量比超過0.40 : 1后,取代度超過 1.2%,反應進行程度較好。在此選擇醚化劑與胚乳片 質量比0.50: 1。
      
      2.2.3醚化反應溫度對產品性能的影響表4為醚化反應溫度對最終產品性能的影響結果。
      
      表4醚化反應溫度對產品性能的影響醚化反應溫度/?〇
      
      ix Hb40 ?4545 ?5050 ?5555 ?60黏度/(mPa-s)4520410040003600水不溶物/%5.322.202.322.75取代度0.0600.0700.0680.059由表4可知,醚化反應溫度對產物的黏度影響 較大,在55?60 T范圍內,黏度下降較多,而且從 反應熱力學角度而言,本反應屬于放熱反應,因此 較高的溫度不利于反應進行。在此選擇45?50 T 作為最佳反應溫度。
      
      2.3.4酸化反應時間對產品性能的影響表5為醚化反應時間對最終產品性能的影響 結果。
      
      表5醚化反應時間對產品性能的影響醚化反應時間/minIX It30456075黏度/(mPa-s)4150410040003800水不溶物/%3.982.202.432.38取代度0.0560.0700.0720.068由表5可知,醚化反應時間在這4個影響因素 中對產物的黏度、水不溶物和取代度影響作用相對 較小??刂圃?0 min以內,3項技術指標均較好,在 此選擇45 min作為醚化反應時間。
      
      3結論一步法合成工藝條件如下:氫氧化鈉、醚化劑與 胚乳片質量比分別為0.12 : 1和0.50 : 1,醚化反 應溫度為45?50 ^,反應時間為45 min。合成的陽 離子瓜爾膠,水不溶物為2%?3%,黏度為4 000? 4 500 mPa.s,取代度0.068?0.070,完全滿足卷煙 紙行業的使用要求。
     
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